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便携式气相色谱-质谱法,环境空气 挥发性有机物的测定

发布时间:2020-09-07 阅读:221

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,生态环境部决定制定《环境空气 挥发性有机物的测定 便携式气相色谱-质谱法》国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿。按照《国家环境保护标准制修订工作管理规定》(国环规科技〔2017〕1号)要求,现就标准(征求意见稿)征求意见,请认真研究并提出书面意见,于2020年6月30日前通过信函或电子邮件的方式将意见反馈生态环境部,逾期未反馈的按无意见处理。
   节选该标准部分内容:
  本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的便携式气相色谱-质谱法。
  本标准适用于环境空气和污染源无组织排放监控点空气中甲苯等 52 种挥发性有机物的 测定,其它挥发性有机物如果通过方法适用性验证,也可采用本标准测定。
  规范性引用文件:《HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则》、《HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ 604 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》、《HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》、《HJ 759 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》、《HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范》。
  方法原理
  环境空气样品经吸附、热脱附后,进入气相色谱分离,用质谱检测器进行检测。
  对于 52 种目标化合物,通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性,内标法定量;对 于 52 种目标化合物以外的物质,通过与标准物质质谱图比较初步定性,根据其响应值与内 标的响应值之比,估算其浓度。
  仪器和设备
  便携式气相色谱-质谱联用仪:具有温度控制功能的采样模块、吸附热脱附模块、气相 色谱模块(具程序升温功能),以及四极杆或离子阱质谱模块,具自动加入内标功能。质谱 模块具有 70 eV 电子轰击(EI)离子源,有全扫描/选择离子扫描、自动/手动调谐、谱库检 索及定量分析等功能。
  毛细管色谱柱:根据需要选取 15 m×0.25 mm,1.0 ?m 膜厚(二甲基聚硅氧烷固 定相)或其它等效毛细管色谱柱。
  气体稀释仪:稀释倍数不小于 100 倍。
  采样罐:内壁惰性化处理的不锈钢罐,耐压值>241 kPa,应符合 HJ 759 相关要求。
  气袋:氟聚合物薄膜气袋,应符合 HJ 732 相关要求。
  真空压力表:允许误差应不超过 1 kPa(0.14 psi),压力范围:-101 kPa~202 kPa。 7.7 连接头:用于采样罐(7.4)与气袋(7.5)连接。
    吸附热脱附模块参考条件
  加热平衡温度 50 °C;加热平衡时间 10 min;取样针温度 60 °C;传输线温度 60 °C;定 量环体积为 200 μl 或 400 μl。
  吸附管采样流量:100 ml/min;进样量:5 ml~600 ml;吸附管脱附温度:300 °C;吸附 管预脱附时间:0.1 min;吸附管脱附时间:0.5 min。
  气相色谱参考条件

北京恒瑞鑫达科技有限公司是集专业设计、开发、生产与销售于一体的高新技术股份制企业,专注于新型材料试验机的研制、材料检测技术的提高及材料试验方法的创新,是国内l先的材料试验检测仪器的生产企业。恒瑞鑫达以精美的产品、精湛的技术、精良的品质、精心的服务赢得了广大用户和市场份额,产品畅销全国,拥有一大批国内外著名科研院所及企业用户,是国内试验机行业发展速度快的企业之一。


  柱流量(恒流模式):1.0 ml/min 或 0.2 ml/min;程序升温:60 °C 保持 3 min,以 18 °C/min 升至 130 °C,再以 30 °C/min 升温至 200 °C,在 200 C 保持 1 min。
  质谱参考条件 离子源:EI;离子化能量:70 eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:41 amu ~300 amu; 其余参数可参照仪器使用说明书进行设定,亦可采用选择离子扫描方式。
  参考条件下测定目标化合物标准物质得到的总离子流色谱图见附录 B。


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